光绪二十八年（1902）秋，上谕准许洪述祖开复原官，以候选知县分发湖北。[27]他在汉口两年多，曾担任汉口清丈局坐办、汉口厘局交涉文案兼办鄂中洋务交涉、汉阳府夏口厅发审委员等，特别是曾任汉口警察第二局总办，经历了汉口警察从无到有的创办过程。[28]在此期间他还于光绪三十年受鄂抚端方之命，与都司黎元洪等带勇乘轮赴湘，将在湖南抓获的著名会党首领曾帼漳提解至鄂正法。洪述祖与黎元洪相识，应当就在此时。事后两江总督魏光焘和已调署江苏巡抚的端方奏保洪述祖免补本班，以同知仍留原省补用，奉旨依议。[29]光绪三十一年正月湖北盐法道继昌调任江汉关道后，整顿警务，因洪述祖兼差重叠，气焰甚张，将洪所办各要差一律撤委，并拟详参，经人缓颊始止。[30]洪述祖见不能立足，遂于4月间自汉口警察第二局总办职任告退，结束了其在汉口两年多的工作。[31]
    辞去汉口警察第二局总办职务后，洪述祖凭借私人关系重返上海。其时，正值安徽绅商筹筑全省铁路，该省京官呈文商部请奏明朝廷派李经方为总办，奉旨依议。[32]李经方遂在沪设立安徽全省铁路驻沪通信接待所，自九月初一日（9月29日）起办公。[33]洪述祖受命担任驻沪坐办，于是年底协助李经方谋划创立苏、浙、闽、赣、皖五省铁路总会，但因信用不孚，各方态度消极，未有结果。[34]
    除协助李经方办理安徽铁路事宜外，据陈去病记述，洪述祖还帮助李经方在沪经理房地产事务。刺宋案发生后，陈曾撰《洪述祖丑史补遗》一篇记述其事，并及洪当时在沪生活情况：
    洪荫之者，安徽省徽州府歙县西乡之西坑人也至丁未来上海，因以安徽同乡名义，结识李伯行经方。时李方经营沪宁车站东首之爱而近路一带房屋，乃即嘱洪为之监督，并经理放租事宜。于是洪遽择其善者为己住宅，而以旁舍出租。时余方偕同志组织国学保存会，设藏书楼以供人士披览，其屋即从洪租得也。洪既与余等为邻，又见琳琅满室，车马骈阗，便思托人介绍，欲以书籍相寄。奈为同人所拒，洪竟无如之何。每当夕阳西下，仅与其私人徘徊于藏书楼之门外，约略有所刺探，作一二不满之语而已。然其人虽被摈，其家仅与余等隔一垣，故诸凡琐屑事辄有所闻，今亦不暇详纪。惟有一事，足见其人之凶暴者，则虐待家中奴婢是。时其家约有奴婢多名，年约二十许，暇时则露台作娇态，调笑谑浪，又无所不至。杂唱男女相悦之词，至为淫俚俗鄙，不堪入耳，几不识人间有廉耻事者。然一经呼唤，辄翩然而入。入来片时，即又闻呼叱声、枰击声、鞭挞声与哀号声，纷然迭起。久之，余或登楼检书，则往往闻啜泣声，唏嘘犹未已也。[35]
    光绪三十三年（1907）夏，李经方出任驻英公使，所定随员名单中本有洪述祖，嗣以不孚舆论，遂行撤去。[36]先是在光绪三十一年或三十二年，洪述祖便已在奉天捐得道员双月选用，接着又捐三班分指直隶试用，于光绪三十三年九月二十八日（1907年11月3日）验看，十月初五日（11月10日）由吏部带赴内阁，经钦派王大臣验放，奉旨照例发往直隶，于十月二十三日（11月28日）到省。[37]直隶总督杨士骧先后札委他担任全省水利总局会办、洋务局会办、印花税局会办、度量权衡局会办等多个差使。[38]一年试用期满甄别，杨士骧给他的考语是精明干练，颇知大体，堪列优等，奏请留省补用。[39]宣统元年（1909）杨士骧病死任上。是年冬，护理直督崔永安任命洪述祖为中德合资井陉矿务局总办。[40]洪到任后，曾代表井陉矿务局就京汉铁路运煤减价事与邮传部交涉，态度强硬，引起邮传部强烈不满。[41]又与法国东方汇理银行于宣统二年五月签署抵押借款合同，准借库平海关白宝银75万两，以发行三批债票为担保，每批25万两。为使债票更有担保起见，矿务局将该局井陉县或其他地方现有或日后取得之各种动产与不动产抵押给银行及其继承人或转受人。[42]此举在当时曾引起舆论质疑。宣统二年十一月初二日（1910年12月3日），洪述祖被直督陈夔龙以声名平常，罔知自爱，心粗胆大，办事荒谬为由，奏请革职。[43]而据报纸披露，洪述祖被革职的真正原因是他在办矿过程中有谋利行为，私与德人（实为法人;引者）订立合同，借款七十五万两，但顾回扣之小利，竟忘将来之大害。[44]
    革职后的洪述祖居留天津，与曾经长期担任袁世凯幕僚的傅增湘交往密切。傅增湘也曾提到洪述祖以管井陉矿局，擅贷外债，为陈督部筱石（夔龙）所劾罢，并说他曾去安慰洪述祖，不料洪述祖一点也不沮丧，反而说：吾自推命运，今岁当得奇祸，兹以官事褫职，殊可喜也。[45]傅增湘还详细描述了洪述祖在天津的奢华生活，谓：
    光宣之交，（述祖）以道员待补于津门，与余相谉，颇至倾挹，文宴过从，月必数集，狂言怪论，恒惊座人。性嗜奢华，精治肴馔，厨夫月给，等于幕宾。尝谓：生我者父母，养我者厨子，虽置之五伦之一可也。治第于河北车驿之右，与颜韵伯（清末天津画家;引者）望衡而居。高楼华厦，陈设精丽，曾导余周览内外，庖湢皆列，咸有思致。家有四妾，惧其逸也，设为重门，出则严扃，携钥而去，令其竹戏（打麻将）以遣日。楼巅有平台，而高其垣及肩，谓以便家人凭眺，而御者不得窥其姝丽，以内楼正对车室也。此皆其亲以语余者。然亦多雅嗜，书画文籍，鉴别殊精。今箧中所藏钞本《楚梼杌》《忠烈事实》二书，犹君所持赠，云居闽中时得之傅节子家，知余好明季野史，谓此君家物，可传刻之。[46]
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